Nghiên cứu chế tạo hệ thiết bị phân tích vết thủy ngân phục vụ quan trắc môi trường và kiểm soát thực phẩm
Hệ thiết bị có giới hạn phát hiện thấp hơn 0,1 ppb đáp ứng được các yêu cầu phân tích hàm lượng siêu vết thủy ngân trong các mẫu môi trường và thực phẩm.
Thủy ngân (Hg) là một nguyên tố hóa học tồn tại rộng khắp trong môi trường và có nhiều ứng dụng thực tiễn phong phú. Tuy nhiên nó cũng là một trong những nguyên tố độc nhất, được coi là một chất ô nhiễm toàn cầu và là mối quan ngại trong nhiều các tiêu chuẩn chất lượng. Hiện nay, các phương pháp và trang thiết bị phân tích hàm lượng thủy ngân thường đòi hỏi hệ thiết bị cồng kềnh, chi phí cao nên chưa phù hợp tốt với điều kiện trong nước. Điều đó dẫn tới nhu cầu cấp bách đòi hỏi có hệ thiết bị phân tích vết thủy ngân có độ nhạy, độ chính xác cao, thao tác dễ dàng, chi phí vận hành thấp phù hợp với điều kiện trong nước.
Với mục tiêu đó, từ 06/2015 đến 12/2017, Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu chế tạo hệ thiết bị phân tích vết Thủy ngân (Hg) phục vụ quan trắc môi trường và kiểm soát thực phẩm”, mã số VAST.CTG.04/15-16 do TS. Dương Tuấn Hưng làm chủ nhiệm.
Nhóm nghiên cứu đề tài đã chế tạo thành công 01 hệ thiết bị phân tích hàm lượng siêu vết thủy ngân tự động phục vụ quan trắc môi trường và kiểm soát an toàn thực phẩm. Thiết bị này có giới hạn phát hiện thấp hơn 0,1 ppb đáp ứng được các yêu cầu phân tích hàm lượng siêu vết thủy ngân trong các mẫu môi trường và thực phẩm, ngoài ra thiết bị chế tạo được có giá thành khoảng 300 triệu đồng thấp hơn nhiều so với giá thành nhập ngoại.
Hệ thiết bị phân tích vết thủy ngân Model VAST-HG 01
Hệ thiết bị phân tích vết thủy ngân được thiết kế và chế tạo dựa trên phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kết hợp kỹ thuật hóa hơi lạnh bao gồm: hệ phản ứng và tạo hơi thủy ngân cải tiến, hệ ghi đo và thu phổ hấp thụ nguyên tử của thủy ngân, phần mềm điều khiển hệ thiết bị, ghi và phân tích dữ liệu.
Hệ thiết bị chế tạo được có những điểm mới và ưu việt hơn so với các nghiên cứu, sáng chế và giải pháp hữu ích trước đây. Hệ tạo hơi thủy ngân tăng cường quá trình làm giàu hơi thủy ngân nhờ quá trình tuần hoàn trong hệ và hoạt động của van bốn chiều và loại trừ ảnh hưởng của hơi nước gây sai số dương sau khi đi qua bình làm lạnh bẫy hơi nước; loại trừ ảnh hưởng làm nhiễu tín hiệu của hơi axit khi đi qua bẫy axit.
Hệ ghi đo và thu phổ hấp thụ nguyên tử của thủy ngân giúp tăng độ nhạy nhờ sử dụng cuvet hình chữ U. Hệ này chỉ bao gồm một đèn thuỷ ngân và detector, nhỏ gọn và không phức tạp như hệ thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử truyền thống, có thể đưa ra phân tích ngoài hiện trường.
Hệ quang học hoạt động theo nguyên tắc hai chùm tia có ưu việt là loại bỏ ảnh hưởng của sự trôi nền bằng cách sử dụng hai tế bào quang điện, một tế bào quang điện (ống nhân quang điện 1) đặt ở sau cuvet để đo độ hấp thụ của mẫu. Một tế bào quang điện (ống nhân quang điện 2) nằm ở phía đối diện với cuvet để đo độ hấp thụ của nền. Chương trình phần mềm giúp điều khiển toàn bộ quá trình phản ứng tạo hơi thủy ngân, quá trình ghi đo và thu phổ hấp thụ nguyên tử của thủy ngân hoàn toàn tự động, đồng thời cho phép ghi và phân tích dữ liệu trên máy tính.
Sơ đồ cấu tạo và nguyên lý hoạt động của hệ thiết bị phân tích vết thủy ngân
Phổ hấp thụ nguyên tử của thủy ngân
Giao diện thực hiện xây dựng đường chuẩn
Thiết bị vận hành ổn định, có độ nhạy cao, độ lặp lại tốt, độ chính xác cao, đơn giản, tự động và giá thành thấp. Các thông số kỹ thuật cơ bản của hệ thiết bị như sau:
• Kích thước: 58,5cm x 37cm x 31cm
• Khối lượng: 23,5 kg
• Nguồn: 220V– 100W
• Độ nhạy: 0,2 ng
• Sai số: 5%
• Độ lặp lại: <1,5%
• Thời gian phân tích: 1 phút
Đề tài đã xây dựng và áp dụng thành công hai quy trình phân tích thủy ngân tổng số bao gồm: quy trình phân tích thủy ngân tổng số trong các mẫu nước và quy trình phân tích tổng thủy ngân trong các mẫu đất / trầm tích, thực phẩm. Hai quy trình đều có LOD và LOQ thấp (LOD = 0,013 μg/L; LOQ = 0,044 μg/L), độ lặp lại tốt (RSD% khi tiến hành phân tích lặp lại trên các mẫu thực đều nhỏ hơn giá trị tối đa cho phép theo AOAC) và độ chính xác cao (hiệu suất thu hồi đạt >90% khi tiến hành phân tích mẫu chuẩn CRM MESS-3, DORM-2).
Đề tài đã ứng dụng thành công hệ thiết bị này trong việc phân tích vết thủy ngân tổng số trong 30 mẫu nước lấy tại khu vực gần mỏ vàng xã Thần Sa, huyện Võ Nhai, tỉnh Thái Nguyên; 47 mẫu trầm tích lấy tại khu vực 4 tỉnh miền Trung bao gồm Hà Tĩnh, Quảng Bình, Quảng Trị và Thừa Thiên Huế và 27 mẫu động vật thân mềm hai mảnh vỏ lấy tại Cẩm Phả, Vân Đồn, và Hạ Long, tỉnh Quảng Ninh.
Đề tài đã công bố 01 bài báo trên Tạp chí Phân tích Hóa, Lý và Sinh học, 01 báo cáo và 01 poster tại Hội nghị khoa học quốc tế (Vietnam International Water Week VACI 2018) và 01 đăng ký giải pháp hữu ích, đào tạo 01 thạc sỹ chuyên ngành Hóa phân tích.
Ngày 14/05/2018, đề tài được Hội đồng nghiệm thu cấp Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam nghiệm thu và xếp loại Xuất sắc.
Các kết quả của đề tài cho thấy, lần đầu tiên tại Việt Nam, một giải pháp hoàn chỉnh đã được nhóm nghiên cứu hoàn thiện, đưa ra để thiết kế và chế tạo hệ thiết bị phân tích vết thủy ngân có độ nhạy cao, độ lặp lại tốt, tin cậy, được điều khiển hoàn toàn tự động bằng máy tính. Hệ thiết bị có kết cấu gọn gàng, đảm bảo tính thẩm mỹ và công năng sử dụng tốt, có giá thành hợp lý. Hệ thiết bị này hoàn toàn phù hợp để trang bị và sử dụng trong các phòng thí nghiệm nhằm phân tích lượng vết thủy ngân, phục vụ công tác quan trắc môi trường và kiểm soát an toàn thực phẩm.
Nguồn: Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam